氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機(jī)多組分化學(xué)分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣少,可進(jìn)行多組分測(cè)量等優(yōu)點(diǎn)。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及產(chǎn)品分析任務(wù)是由氣相色來(lái)完成的。但是由于人員素質(zhì)樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴(yán)重影響了正常的產(chǎn)分析。所以掌握一種準(zhǔn)確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。
1.進(jìn)樣針堵塞、進(jìn)樣針質(zhì)量較差或自動(dòng)進(jìn)樣器的進(jìn)樣針未正確安裝在進(jìn)樣塞桿上
(1）重新安裝自動(dòng)進(jìn)樣器柱塞。
(2）自動(dòng)進(jìn)樣器柱塞的磨損既包括滿(mǎn)量程循環(huán)次數(shù)以及殘留在注射器內(nèi)的樣品剩余。與直覺(jué)相反的是，滿(mǎn)量程注射比半量程更容易磨壞柱塞。如果樣品包含不易揮發(fā)性的樣品殘留會(huì)沉積在進(jìn)樣器的腔體內(nèi)。選擇合適的清洗溶劑可以顯著增加進(jìn)樣器的使用壽命。進(jìn)樣器泄漏測(cè)試包括拆卸、填充和清空腔體，觀察所吸溶劑中是否有氣泡形成或針頭和腔筒是否有泄漏，柱塞推拉是否困難。如果存在以上任何問(wèn)題，應(yīng)該更換進(jìn)樣器。
(3）在進(jìn)樣器柱管中吸滿(mǎn)不含顆粒物的純?nèi)軇?。靜置幾分鐘等溶劑溶解掉可溶性物質(zhì)。將此物質(zhì)最好是通過(guò)針頭擠入加熱的真空進(jìn)樣器清洗裝置中。重復(fù)此操作。
?。?）若柱塞被卡住或夾在進(jìn)樣器某一豎直的位置，只能注出活塞周?chē)囊坏稳軇┑竭M(jìn)樣器的頂部。這些溶劑會(huì)通過(guò)虹吸作用被吸入進(jìn)樣器腔管和活塞之間的空隙。這樣的泄漏會(huì)持續(xù)好幾小時(shí)或更長(zhǎng)時(shí)間。
?。?）通常選擇溶劑類(lèi)型時(shí)，首先選擇非極性溶劑(如己烷)，再選擇強(qiáng)極性溶劑(如bing酮)。移動(dòng)柱塞并使用干凈的紙巾輕輕擦拭。(不要將進(jìn)樣器的柱塞拉出針頭。)更換柱塞之前，將針頭插入熱的進(jìn)樣口，使加熱的載氣干燥針頭和腔體(防止空氣進(jìn)入進(jìn)樣器)。不要在室溫環(huán)境下干燥針頭和腔體，因?yàn)榭諝庵械膲m埃粒子可以積聚在腔體并堵塞針頭。
2.色譜柱被樣品或者雜質(zhì)污染
?。?）即便是最干凈的樣品也會(huì)含有痕量或微量的非揮發(fā)或半揮發(fā)性物質(zhì)。在反復(fù)的多次進(jìn)樣后，無(wú)論是干凈的或是相對(duì)較臟的樣品都會(huì)有非揮發(fā)性的雜質(zhì)沉積在色譜柱的入口端內(nèi)表面。
（2）色譜柱的柱前幾米對(duì)于樣品是很重要的，在程序升溫的分析過(guò)程中，樣品譜帶首先堆積在這一段上，所以大部分的保留也是在這一段產(chǎn)生。
?。?）柱內(nèi)污染物的存在會(huì)導(dǎo)致一系列的問(wèn)題：峰型變差，柱效降低，前后兩次進(jìn)樣的峰面積再現(xiàn)性差，這都是由于污染物的存在，使固定相對(duì)樣品的保留（吸附或吸收）不同所致。
(4）半揮發(fā)性的雜質(zhì)也會(huì)導(dǎo)致峰型變差，因?yàn)樗麄儠?huì)聚集在柱頭，干擾流動(dòng)相和固定相之間的正常分配和樣品譜帶的結(jié)構(gòu)。
(5）用一個(gè)色譜柱測(cè)試液（醇類(lèi)混合溶液）可以更深入的研究半揮發(fā)性雜質(zhì)存在的影響。如果柱內(nèi)吸附有半揮發(fā)性雜質(zhì)或存在活性部位，醇類(lèi)會(huì)有明顯的拖尾，而且保留時(shí)間長(zhǎng)的醇（較后流出、揮發(fā)性較低）的拖尾現(xiàn)象更加嚴(yán)重。但若經(jīng)測(cè)試，醇類(lèi)沒(méi)有拖尾現(xiàn)象，則可認(rèn)為色譜柱還未被污染。
(6）即便在樣品提取和準(zhǔn)備時(shí)很仔細(xì)小心，但處理后的樣品中仍會(huì)含有半揮發(fā)性或不揮發(fā)的雜質(zhì)，即便其含量很小。但好的樣品前處理方式和使用清潔的容器還是能減少進(jìn)樣帶入系統(tǒng)的污染物。
(7）可使用預(yù)柱來(lái)保護(hù)色譜柱，或在色譜柱前接一段1至5米長(zhǎng)的未涂敷硅土柱，用以捕獲那些半揮發(fā)性及非揮發(fā)性的雜質(zhì)。
(8）將色譜柱的進(jìn)樣端截去0.5至1米，通常也會(huì)解決或者部分的解決這個(gè)問(wèn)題。
3.色譜柱固定相流失嚴(yán)重以致無(wú)法達(dá)到所需的柱效或分離度
?。?）隨著時(shí)間的推移，固定相隨自然流失過(guò)程從色譜柱損失。流失速率取決于對(duì)色譜柱的保護(hù)和膜厚度以及固定相的極性。
?。?）在某種程度上，即使是系統(tǒng)定義的適用性或正在運(yùn)行一般需求的分析，色譜柱仍然無(wú)法達(dá)到分析要求。需要對(duì)色譜柱進(jìn)行老化處理的癥狀包括峰形變差和柱效降低(峰加寬)。
?。?）大多數(shù)情況下，柱效能可以通過(guò)割掉柱前約0.5-1米長(zhǎng)的色譜柱來(lái)進(jìn)行修復(fù)，這樣做可以有效地去掉由于熱降解反應(yīng)損壞的色譜柱部分。如果反復(fù)裁剪(×3)色譜柱仍無(wú)效果，有可能顛倒柱前柱后可能會(huì)有類(lèi)似的恢復(fù)效果。如果以上措施都不能修復(fù)，則需要更換色譜柱。
?。?）在某些情況下，在柱前接一個(gè)保護(hù)柱(0.5-5米長(zhǎng)未涂層的石英毛細(xì)管)，可以用來(lái)延長(zhǎng)分析柱的使用壽命。
4.檢測(cè)器或者數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)靈敏度設(shè)置不正確
?。?）色譜信號(hào)超出量程或者靈敏度太小，一般有可能是儀器靈敏度設(shè)置不正確。
?。?）不同廠(chǎng)家的儀器各自有其不同的數(shù)據(jù)系統(tǒng)和參數(shù)設(shè)置方式，通過(guò)正常的衰減或靈敏度設(shè)置，使響應(yīng)值在顯示范圍內(nèi)。現(xiàn)在很多儀器都具有自動(dòng)衰減功能。
?。?）最好按照廠(chǎng)家的說(shuō)明書(shū)來(lái)進(jìn)行正確的檢測(cè)器設(shè)置
5.進(jìn)樣墊漏氣或者損壞
（1）隔墊的設(shè)計(jì)是為了在進(jìn)樣針穿刺后時(shí)、進(jìn)樣時(shí)及其拔出后，始終保持對(duì)系統(tǒng)的密封性。因此就需要采用能耐一定溫度和壓力的橡膠或塑化材料以保證這種良好的密封特性。
?。?）但這種材質(zhì)的隔墊隨著時(shí)間的推移和一定的進(jìn)樣次數(shù)后，就會(huì)老化甚至漏氣，達(dá)不到進(jìn)樣密封的要求。
?。?）有些情況下，當(dāng)氣相色譜儀進(jìn)樣墊老化損壞后，由于其密封性能下降，使載氣柱前壓無(wú)法達(dá)到設(shè)置要求，出現(xiàn)一系列問(wèn)題，有些較為先進(jìn)的儀器還會(huì)自動(dòng)關(guān)閉。
?。?）進(jìn)樣墊漏氣會(huì)導(dǎo)致一些列問(wèn)題，這將導(dǎo)致一些典型的問(wèn)題比如定量重復(fù)性較差，分析樣品的保留時(shí)間變化（增長(zhǎng)）。所以進(jìn)樣墊應(yīng)該定期檢查及更換，有些色譜工作者會(huì)在每次進(jìn)行新的樣品分析前先更換一個(gè)新進(jìn)樣墊。
6放大器不能調(diào)零
?。?）首先要檢查記錄儀是否完好，當(dāng)衰減撥到∝擋或把信號(hào)輸出線(xiàn)路斷開(kāi)時(shí)，記錄筆應(yīng)當(dāng)回到零點(diǎn)。
（2）把檢測(cè)器與放大器連接的同軸端卸下，檢查放大器本身能否調(diào)零，如果不能調(diào)零，證明放大器有問(wèn)題，就應(yīng)檢查調(diào)頻電位器是否失靈，負(fù)反饋線(xiàn)是否接通，尤其要檢查*級(jí)的工作是否正常，整個(gè)管子是否受潮或污染。
?。?）對(duì)于長(zhǎng)期使用的舊設(shè)備應(yīng)考慮更換相關(guān)器件，如果放大器可以調(diào)零則可肯定它是好的。點(diǎn)火后記錄筆又偏移很遠(yuǎn)，就應(yīng)該檢查氣路系統(tǒng)和檢測(cè)器，氣體流量是否合適，固體液是否嚴(yán)重流失，系統(tǒng)是否污染或漏氣等。
7.信號(hào)值不穩(wěn)定
（1）首先要檢查檢測(cè)器中的噴嘴是否清潔。打開(kāi)檢測(cè)，用干凈的刷子擦凈噴嘴和收集內(nèi)壁的沉淀物，然后用蒸餾水、正乙烷或甲醇清洗收集極，在70℃烘箱中烘30min即可重新安裝。
?。?）其次要考慮柱子的污染、老化。色譜柱有一段時(shí)間不用，可能會(huì)有雜質(zhì)，老化柱子可以去除揮發(fā)性物質(zhì)，使色譜柱適合分析使用。
（3）值得注意的是，老化柱子時(shí)不要超過(guò)色譜柱的zui高溫度使用極限，一般約比zui高極限稍低30℃，過(guò)熱會(huì)縮短柱子的使用壽命。
(4)如果老化好的色譜柱不立即用，則可將其從柱箱中取出，在兩端蓋上帽子，防止空氣、水分和雜質(zhì)的進(jìn)入。
總之，對(duì)分析儀器來(lái)說(shuō)，避免故障最主要的做法是正確的操作和調(diào)節(jié)，切忌盲目操作，并減少各種系統(tǒng)誤差。在注意以上要點(diǎn)的同時(shí)還要注意日常的儀器保養(yǎng)、色譜柱子的維護(hù)、儀器室保持清潔，這樣才能使氣相色譜儀處于最佳工作狀態(tài)，在分析中發(fā)揮其重要的作用。
會(huì)員_a.png)