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毛細管色譜柱的使用及常見故障
更新時間:2016-09-07   點擊次數(shù):3028次
 1.毛細管的安裝
  毛細管柱的安裝常為人們所忽視,往往會出現(xiàn)作填充色譜柱多年的技術(shù)人員,剛使用毛細管柱時,做出的色譜圖還不如填充柱的色譜圖,這使人們很難理解。但究其原因,多數(shù)是由于毛細管柱的安裝和操作上的毛病,而不是柱子本身和儀器系統(tǒng)的問題。因此,一根好的毛細管柱和設(shè)計得很好的色譜系統(tǒng),還必須使柱子在系統(tǒng)中安裝得合理,才能做出好的結(jié)果。
1.1毛細管柱與進樣器的連接
  對于分流進樣,毛細管柱的入口端一定要伸過分流進樣器的分流出口,亦就是使毛細管柱的入口處于載氣的高流速區(qū)域。如果毛細管柱的入口在分流進樣器的分流出口以下,處于載氣的低流速區(qū)域,得到的色譜圖還不如填充柱,所以必須將毛細管的入口伸過分流進樣器的分流出口,這樣才會得到尖銳的峰形。

對于分流/不分流進樣,毛細管的入口應(yīng)接到進樣器的底部,這樣可以使汽化管中的樣品*進入柱子,也不會出現(xiàn)氣流清洗不到的“死區(qū)”。
1.2毛細管柱與檢測器的連接
  在毛細管連接到檢測器之前,先接通載氣,看一下柱子的出口是否有載氣通過,(將柱子出口浸入清水中看是否有氣泡出現(xiàn))如果沒有載氣從柱子出來,說明柱前的系統(tǒng)中有的地方漏氣或柱子堵塞,應(yīng)找出原因加以解決。然后將柱子的未端盡可能的伸到檢測器(FID)的噴嘴以下的1~2厘米處(但不能超過噴嘴 ,并使柱子的出口處于氣流的zui高流速區(qū)域(即氫氣引入口以上),如果柱子不能直接伸到檢測器的噴嘴下1~2厘米處,但必須伸到尾吹氣入口的上部使柱子的未端處于氣流的高速區(qū)域。
1.3分流比的測定與選擇
分流比可以定義:樣品*汽化時與載氣充分混合后,樣品通過分流進樣器進入柱子的流量FC與通過分流器的流量F分流之比:分流比= FC/F分流   (式1) 有的人把分流比定義為:樣品進入汽化室后,進樣器中總的流速=FC十F 分流與柱流速FC之比:分流比=FC/(FC +F分流)   (式2)
  例如,柱子出口流 速為1ml/分,分流器放空的流速為99ml/分,則分流比為100:1 ,因為柱流速FC比分流流速小得多,所以(式1)、(式2)的結(jié)果很相近,F(xiàn)C和F 分流可通過皂沫流量計測量。如果載氣通過毛細管柱的流量很小,用皂沫流量計不容易測量,F(xiàn)C也可以通過計算求出:FC= 60uπr2其中u為載氣的平均線速度,單位厘米/秒。u可以通過進樣后用某物質(zhì)的保留時間求得,某物質(zhì)可以用甲烷、甲醇等均可,要求是色譜柱對該物質(zhì)的吸附要小,一般以甲烷為宜,

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